第九章 胺类药物的分析
第一节 盐酸普鲁卡因的分析
有芳伯氨基特性，显重氮化－偶合反应。含酯键易水解，产物主要为对氨基苯甲酸（PABA）。易溶于水，难溶于有机溶剂。
一、鉴别
1. 水解反应
取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10％氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀，加热变为油状物（普鲁卡因）；继续加热，产生的蒸汽（二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后（生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠），放冷，加酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于过量的盐酸。
2. 红外光谱法
3.氯化物反应环球网校搜集整理www.edu24ol.com
沉淀反应  在硝酸酸性条件下与硝酸银生成白色沉淀，沉淀加氨试液即溶解。
氧化还原反应  加二氧化锰混匀，硫酸润湿，加热产生氯气，能使湿润淀粉碘化钾试纸显蓝色。
4.重氮化－偶合反应
分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
二、注射液特殊杂质检查
普鲁卡因分子结构中有酯键，易发生水解反应。其注射液制备过程中受灭菌温度、时间、溶液pH值、贮藏时间以及光线和金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸随贮藏时间的延长或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，而苯胺又可被氧化为有色物，使注射液变黄，疗效下降，毒性增加。故中国药典90年版规定，本品注射液应检查水解产物对氨基苯甲酸，其限度不得超过1.2％。
检查方法 薄层色谱法。供试品溶液2.5mg/ml与对照品溶液30μg/ml分别点于硅胶H薄层板上，展开后用对二甲氨基苯甲醛溶液喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。
三、含量测定
分子结构中具有芳伯氨基，可用亚硝酸钠滴定法测定含量。
第二节 盐酸利多卡因的分析环球网校搜集整理www.edu24ol.com
一、鉴别
1.制备衍生物测熔点  与三硝基苯酚反应，生成黄色沉淀。
2.与重金属离子反应  在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物，溶于氯仿则显黄色。
3.氯化物反应环球网校搜集整理www.edu24ol.com
4.红外光谱法
二、含量测定
脂烃胺侧链有叔胺氮原子，显碱性，采用非水滴定法测定含量。
盐酸利多卡因系盐酸盐，用高氯酸滴定产生氢卤酸，不利于反应定量进行，滴定前应加入醋酸汞排除干扰。利多卡因碱性较弱，滴定前加入适量醋酐，可增强相对碱性，使滴定终点敏锐。

第三节 对乙酰氨基酚及其制剂的分析
一、对乙酰氨基酚的分析环球网校搜集整理www.edu24ol.com
（一）鉴别
1.三氯化铁反应  具酚羟基，与FeCl3试液显蓝紫色
2.水解后重氮化－偶合反应
水解产生芳伯氨基，可发生重氮化反应，生成的重氮盐可与碱性β－萘酚偶合生成有色的偶氮染料。
3.红外光谱法